Soutenance de thèse de Maïmouna Wagane DIOUF
Ecole Doctorale
Physique et Sciences de la Matière
Spécialité
PHYSIQUE & SCIENCES DE LA MATIERE - Spécialité : MATIERE CONDENSEE et NANOSCIENCES
établissement
Aix-Marseille Université
Mots Clés
Atomic Layer deposition,encapsulation,oxide d'aluminium,oxide de titane,basse température,film mince
Keywords
Atomic Layer deposition,Encapsulation,alumina,titania,low-temperature,thin film
Titre de thèse
Synthèse basse température d'oxide d'aluminium et de titane par dépôt de couches atomiques - Application à l'encapsulation de dispositifs électroniques organiques
Low-temperature synthesis of alumina and titania by atomic layer deposition -
Application to the encapsulation of organic electronic devices
Date
Vendredi 22 Novembre 2019
à 14:00
Adresse
CINaM - UMR 7325
CNRS - Aix Marseille Université
Campus de Luminy Case 913
13288 MARSEILLE Cedex 09
Salle Raymond Kern
Jury
Directeur de these | M. Lionel SANTINACCI | CNRS - Aix Marseille Univ |
Rapporteur | Mme Frédérique DONSANTI | EDF - R&D - EFESE - Technologies Solaires R17 IPVF - Institut Photovoltaïque dIle de France |
Rapporteur | M. Tony MAINDRON | Commissariat à lénergie atomique et aux énergies alternatives - Laboratoire d'électronique et de technologie de l'information (CEA-LETI) |
Examinateur | M. Mikhael BECHELANY | CNRS - Univ Montpellier |
Examinateur | M. Thierry DJENIZIAN | Centre microélectronique de Provence - Georges Charpak - Ecole des Mines de Saint-Etienne |
Examinateur | Mme Laurence MASSON | CNRS - Aix Marseille Univ |
Résumé de la thèse
Lobjectif scientifique de ce travail de thèse était de proposer des structures de films dencapsulation améliorées et bon marché, fabriquées par dépôt de couches atomiques (Atomic Layer Deposition, ALD) à basse température. Des oxydes largement utilisés, l'alumine et l'oxyde de titane, ont été étudiés en utilisant des précurseurs chimiques bon marché (triméthyl aluminium TMA, tetraisopropoxide de titane TTIP).
L'utilisation dun traitement plasma pour améliorer les propriétés barrière intrinsèques des couches d'oxydes a été proposée et testée sur de l'alumine. Lalumine a été synthétisée à 80°C, en utilisant du TMA et de leau (mode thermique) ou du TMA et un plasma d'argon/oxygène (mode plasma-enhanced). Le traitement plasma consiste en une exposition périodique au plasma argon/oxygène durant un dépôt thermique. Il a permis de produire des films présentant de meilleures propriétés barrière que les films déposés en mode thermique pure ou en mode plasma pure.
Un effort a été porté sur la compréhension de lorigine de la faible résistance chimique des films en oxyde de titane faits à basse température avec du TTIP. Il a été démontré que la perméabilité de ces films est liée à lincorporation de ligands du TTIP dans la couche lors des synthèses à basse température. Lutilisation dun traitement thermique à une température supérieure au seuil de cristallisation du TiO2 (ca. 340°C) sest révélée efficace pour éliminer les ligands et restaurer la résistance chimique. Lors de recuits à des températures plus faibles, lélimination des ligands est incomplète. Létude sur loxyde de titane a également montré quune large fenêtre dindices de réfraction peut être obtenue (1,89-2,6) selon les conditions de dépôt et de traitement thermique.
Il a également fallu travailler sur les méthodes de caractérisation pour évaluer les propriétés des couches barrières. Une méthode rapide de caractérisation des macro-défauts, déjà utilisée à Encapsulix, a été davantage développée: la décoration des macro-défauts à l'acide sulfurique.
Ces travaux constituent une contribution à l'amélioration des propriétés barrière intrinsèques des oxydes utilisés dans les films de type nanolaminés.
Mots clés : dépôt de couche atomique, encapsulation, couche barrière, synthèse basse température, oxyde daluminium, oxyde de titane
Thesis resume
The scientific goal of this work was to propose improved, cost-efficient encapsulation film structures with the use of atomic layer deposition at low temperature. Widely used oxides, alumina and titania, have been investigated with the use of low-cost chemical precursors (trimethyl aluminum TMA, titanium tetraisopropoxide TTIP).
The use of plasma treatment to improve the intrinsic barrier properties of the oxide layers has been proposed and tested on alumina. Alumina has been synthesized at 80 ° C, using TMA and water (thermal mode) or TMA and an argon / oxygen plasma (plasma-enhanced mode). Plasma treatment consists of periodic exposure to an argon / oxygen plasma during a thermal deposition. It has made it possible to produce films having better barrier properties than films deposited in pure thermal mode or in pure plasma-enhanced mode.
An effort has been made on the understanding of the reason for the very low barrier performances of titania made at low-temperature.
The permeability of these films has been shown to be related to the incorporation of TTIP ligands into the layer during low-temperature syntheses. The use of heat treatment at a temperature above the crystallization threshold of TiO2 (ca. 340 ° C.) has proved effective in eliminating ligands and restoring chemical resistance. When annealing is done at lower temperatures, the elimination of ligands is incomplete. The titanium oxide study has also shown that a large window of refractive indices can be obtained (1.89-2.6) depending on the deposition and heat treatment conditions.
It has been necessary to also work on the characterization methods to evaluate the barrier properties. A rapid method of macro-defects characterization, already used at Encapsulix, has been further developed: defects decoration with sulfuric acid.
This work is a valuable contribution to the improvement of the intrinsic barrier properties of the oxides used in nanolaminates for encapsulation.